Servicio de Difracción de Rayos X

INTRODUCCIÓN

El análisis estructural por difracción de rayos X en monocristal es la técnica más potente para elucidar la estructura molecular y cristalina, para caracterizar tanto la geometría molecular como las interacciones intermoleculares.

El servicio de difracción de rayos X (SDRX) dispone de la infraestructura necesaria para el estudio estructural a partir de muestras monocristalinas de tamaño superior a 10-20 micras. Las medidas pueden ser realizadas a bajas temperaturas (rango 300-27 K) para favorecer la estabilidad química o cristalina de la muestra, o reducir problemas estructurales asociados a situaciones de desorden. La disponibilidad de fuentes de radiación de distintas longitudes de onda (Cobre, Molibdeno o Plata) asegura la optimización de las medidas para cualquier tipo de sustancia orgánica, inorgánica o mixta.

El servicio ofrece, tanto la realización de la medida por personal experto en condiciones óptimas, como el tratamiento posterior de los datos hasta la descripción pormenorizada de la estructura molecular y el análisis de los resultados obtenidos. En el caso de requerir la medida en fuentes más intensas (sincrotrón) el servicio realiza la asistencia técnica para la obtención y tratamiento de los datos.

El servicio ofrece, así mismo, la posibilidad de realizar estudios de simetría cristalina, parámetros de red, o la identificación de sustancias conocidas mediante su comparación con bases de datos estructurales (ICSD o CSD). 

EQUIPAMIENTO

  1. Sala de preparación de muestras equipada con un microscopio binocular, extractor de gases y refrigerador-congelador (-20ºC).
  2. Difractómetro de monocristal Bruker SMART-APEX (3 círculos). Radiación de molibdeno. Detector de área CCD APEX. Goniómetro D8 con ángulo kappa fijo. Dispositivo Kryoflex de flujo de N2 gas para medidas a bajas temperaturas (≥ 90 K).
  3. Difractómetro de monocristal Bruker APEX DUO (4 círculos). Tubo cerámico de molibdeno (λ=0.71073 Å) y microfuente de cobre (λ=1.5418 Å). Sistema de baja temperatura N-Helix (Oxford Cryosystems) que permite alcanzar 27 K mediante sistema dual de nitrógeno y helio gas.

APLICACIONES

  • Determinación de la estructura molecular (determinación de los parámetros moleculares e interacciones intermoleculares), con aplicación inmediata en el establecimiento de relaciones estructura/propiedad o estructura/reactividad.
  • Estimación de las características dinámicas de determinados procesos a partir de medidas a temperatura variable.
  • Descripción precisa de la densidad electrónica de las moléculas, con acceso a la caracterización cuantitativa de enlaces o interacciones.
  • Caracterización rigurosa de la configuración absoluta para muestras enantiopuras.
  • Identificación de sustancias conocidas a través de los parámetros reticulares (bases de datos ICSD o CSD).

SECTORES DE INTERES

Laboratorios de I+D de la industria química en general. De aplicación destacada en la industria farmacéutica, agroquímica o alimentaria.

Procesos de identificación de muestras desconocidas en el ámbito de la Química, la Ciencia de Materiales o  la Bioquímica.

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